AV香港经典三级级 在线观看,男朋友进去很痛怎么回事,公主殿下love生活有中文翻译,99久久精品国产免费

農(nóng)業(yè)儀器網(wǎng)

土壤中全氮及水解氮含量的測定

來源:  類別:技術(shù)文章  更新時(shí)間:2008-11-03  閱讀次
土壤中氮素絕大部分為有機(jī)的結(jié)合形態(tài)。無機(jī)形態(tài)的氮一般占全氮的1%~5%。土壤有機(jī)質(zhì)和氮素的消長,主要決定于生物積累和分解作用的相對強(qiáng)弱以及氣候、植被、耕作制度諸因素,特別是水熱條件,對土壤有機(jī)質(zhì)和氮素含量有顯著的影響。
 
 
(一)土壤全氮量的測定

測定土壤全氮量的方法主要可分為干燒法和濕燒法兩類。濕燒法就是常用的凱氏法。這個方法是丹麥人凱道爾(J.KJeldahl)于1883年用于研究蛋白質(zhì)變化的,后來被用來測定各種形態(tài)的有機(jī)氮。由于設(shè)備比較簡單易得,結(jié)果可靠,為一般實(shí)驗(yàn)室所采用。下面介紹目前廣泛采用的半微量凱氏法。

樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時(shí),各種含氮有機(jī)化合物,經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng),轉(zhuǎn)化為氨,與硫酸結(jié)合成硫酸銨。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態(tài)氮)。
包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后,再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原,轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。
在高溫下硫酸是一種強(qiáng)氧化劑,能氧化有機(jī)化合物中的碳而分解有機(jī)質(zhì)。
 
 
儀器、設(shè)備及試劑
1.儀器
消煮爐,半微量蒸餾裝置,半微量滴定管(5mL)。
 
2.試劑

(1)10mol·L-1NaOH溶液:稱取420g工業(yè)用固體NaOH于硬質(zhì)玻璃燒杯中,加蒸餾水400mL溶解,不斷攪拌,冷卻后倒人塑料試劑瓶,加塞,(放置幾天)待Na2C%沉降后,將清液虹吸人盛有160mL無CO2的水中,以去CO2的蒸餾水定容至1
L。
(2)甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑:0.5g溴甲酚綠和0.1 g甲基紅溶于100mL 95%的乙醇中。
(3)20g·L-1H3BO3:20g H3BO3 (化學(xué)純)溶于1
L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑5mL,并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紫紅色,此時(shí)該溶液的pH為4.8。指示劑用前與硼酸混合,此試劑宜現(xiàn)配,不宜久放。

(4)混合加速劑:100gK2SO4、10gCuS04·5H2O和1gSe粉混合研磨,通過80號篩充分混勻,貯于具塞瓶中。消煮時(shí)每毫升H2SO4加0.37g混合加速劑。
(5)0.02 mol·L-1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取2.83 mL H2SO4,加水稀釋至5 000mL,然后用標(biāo)準(zhǔn)堿或硼砂標(biāo)定之。
(6)高錳酸鉀溶液:25g高錳酸鉀溶于500mL無離子水,貯于棕色瓶中。
(7)還原鐵粉:磨細(xì)通過孔徑0.149mm(100目)篩。
 
 
方法和步驟
1.樣品制備
稱取風(fēng)干土樣(通過0.149mm篩)1.0000g。
 
2.土樣消煮
①不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮:將土樣送人干燥的凱氏瓶底部,用少量無離子水(0.5~1mL)濕潤土樣后,加入2g加速劑和5mL濃硫酸,搖勻,將開氏瓶傾斜置于300W變溫電爐上,用小火加熱,待瓶內(nèi)反應(yīng)緩和時(shí)(10~15min),加強(qiáng)火力使消煮的土液保持微沸,加熱的部位不超過瓶中的液面,以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解,導(dǎo)致氮素?fù)p失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后,再繼續(xù)消煮1
h。消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時(shí),做兩份空白測定,除不加土樣外,其他操作皆與測定土樣相同。
②包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮:將土樣送人干燥的凱氏瓶底部,加1mL高錳酸鉀溶液,搖動凱氏瓶,緩緩加入1:1硫酸2mL,不斷轉(zhuǎn)動凱氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗將0.50g(±0.01g)還原鐵粉送人凱氏瓶底部,瓶口蓋上小漏斗,轉(zhuǎn)動凱氏瓶,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應(yīng)停止時(shí)(約5min),將凱氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min(瓶內(nèi)土液應(yīng)保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜)。待凱氏瓶冷卻后,通過長頸漏斗加2g加速劑和5mL濃硫酸,搖勻。按上述①的步驟,消煮至土液全部變?yōu)辄S綠色,再繼續(xù)消煮1
h。消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時(shí),做兩份空白測定。
 
3.氨的蒸餾
①蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣,并通過水的餾出液將管道洗凈。
②待消煮液冷卻后,用少量無離子水將消煮液全部轉(zhuǎn)入蒸餾器內(nèi),并用水洗滌凱氏瓶4~5次(總用水量不超過30—35mL)。若用半自動式自動定氮儀,不需要轉(zhuǎn)移,可直接將消煮管放人定氮儀中蒸餾。
于150mL錐形瓶中,加入20g·L-1硼酸指示劑混合液5mL,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3~4
cm處。然后向蒸餾室內(nèi)緩緩加入10mol·L-1NaOH溶液20mL,通入蒸汽蒸餾,待餾出液體積約50mL時(shí),即蒸餾完畢。用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。
 
4.測定
用0.01mol·L-1H2SO4或0.01mol·L—1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液,至餾出液由藍(lán)綠色剛變?yōu)樽霞t色為止。記錄所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。空白測定所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,一般不得超過0.4mL。
 
5.計(jì)算
式中:V——滴定試液時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V0——滴定空白時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
c——H2SO4或HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol·L—1;
m——風(fēng)干土樣的質(zhì)量,g。
兩次平行測定結(jié)果允許絕對相差:土壤含氮量大于1.0g·kg-1時(shí),不得超過0.005%;含氮1.0~0.6g·k
kg-1時(shí),不得超過0.004%;含氮<0.6g·kg-1時(shí),不得超過0.003%。
 
 
注意事項(xiàng)
①對于微量氮的滴定還可以用另一更靈敏的混合指示劑,即0.099
g溴甲酚綠和0.066g甲基紅溶于100mL乙醇中。20g·L—1H3BO3指示劑溶液的配制:稱取硼酸(分析純)20g溶于約950mL水中,加熱攪動直至H3BO3溶解,冷卻后,加入混合指示劑20吐混勻,并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紫紅色(pH約5),加水稀釋至1L混勻備用。宜現(xiàn)配。
②一般應(yīng)使樣品中含氮量為1.0~2.0mg,如果土壤含氮量在2g·kg-1以下,應(yīng)稱土樣1g;含氮量在2.0~4.0g·kg-1者,應(yīng)稱0.5~1.0g;含氮量在4.0g·kg-1以上者應(yīng)稱0.5g。
③硼酸的濃度和用量以能滿足吸收NH3為宜,大致可按每毫升10g·L-1H3BO3能吸收氮(N)量為0.46噸計(jì)算。例如,20g·L-1
H3BO3溶液5mL最多可吸收的氮(N)量為5X2X0.46=4.6mg。因此,可根據(jù)消煮液中含氮量估計(jì)硼酸的用量,適當(dāng)多加。
④在半微量蒸餾中,冷凝管口不必插入硼酸液中,這樣可防止倒吸減少洗滌手續(xù)。但在常量蒸餾中,由于含氮量較高,冷凝管須插入硼酸溶液,以免損失。
 
(二)土壤水解氮的測定(堿解擴(kuò)散法)
土壤水解氮也稱土壤有效氮,它包括無機(jī)態(tài)氮和部分有機(jī)物質(zhì)中易分解的比較簡單的有機(jī)態(tài)氮,它是氨態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基酸、酰銨和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和。測定水解氮可以了解一定時(shí)期(如一個生長季或一年)內(nèi)土壤中氮素的供應(yīng)水平,對于制定改土培肥規(guī)劃、擬定合理施肥方案、確定田間施肥量和作物管理等都有參考價(jià)值。
本實(shí)驗(yàn)所述堿解擴(kuò)散法是利用稀堿與土樣在一定條件下進(jìn)行水解作用,使土壤中易水解的有機(jī)態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài),并不斷地?cái)U(kuò)散逸出,連同土壤中原有的氨態(tài)氮一并由硼酸吸收,再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算出水解性氮的含量。但此法測得的有效氮中不包括土壤中的硝態(tài)氮。
 
儀器、設(shè)備及材料
1.儀器與設(shè)備
土樣篩(1mm) 電子天平 擴(kuò)散皿 溫箱 半微量滴定管
2.試劑
(1)1mol·L—1NaOH溶液:40g化學(xué)純NaOH溶于1L水中。
(2)堿性甘油:最簡單的配法是在甘油中溶解幾小粒固體NaOH即成。
(3)2%硼酸溶液(內(nèi)含溴甲酚綠—甲基紅指示劑):將20gH3B03溶于1
L水中,加入溴甲酚綠—甲基紅指示劑10mL,并用稀NaOH(約0.1mol·L-1)或稀HCl(0.1mol·L-1)調(diào)節(jié)至紫紅色(pH4.5)。
(4)溴甲酚綠—甲基紅指示劑:0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%酒精中。
(5)0.01mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液:先配制1.0mol·L-1HCl溶液,稀釋100倍,用硼砂或180℃下烘干的Na2CO3標(biāo)定其準(zhǔn)確的濃度。
 
方法與步驟

稱取風(fēng)干土樣(通過1mm篩)2.00g,置于擴(kuò)散皿外室,輕輕地旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿使土壤均勻地鋪平。取2mL2%硼酸指示劑放于擴(kuò)散皿內(nèi)室,然后在擴(kuò)散皿外室邊緣涂上堿性甘油,蓋上毛玻璃,旋轉(zhuǎn)數(shù)次,使皿邊與毛玻璃完全粘合,再漸漸轉(zhuǎn)開毛玻璃一邊,使擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫,迅速加入10.0
mL濃度為1mol·L-1NaOH,立即蓋嚴(yán),再用橡皮筋圈緊,使毛玻璃固定。隨后放人40±l℃恒溫箱中,堿解擴(kuò)散24±0.5h后取出。內(nèi)室吸收液中的氨氣用半微量滴定管裝盛0.01mol·L—1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(由藍(lán)色滴到微紅色)。在樣品測定同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),矯正試劑和滴定操作中的誤差。
結(jié)果計(jì)算按下式:
式中:V,Vo——土樣測定和空白實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)HCl的體積,mL;
c——標(biāo)準(zhǔn)酸的濃度,mol·L·;
14.0——氮原子的摩爾質(zhì)量;
W——風(fēng)干土土樣稱重,g;
兩次平行測定結(jié)果允許誤差為5mg·kg-1。
  • 中國農(nóng)業(yè)儀器網(wǎng)】聲明部分文章轉(zhuǎn)載自其它媒體,轉(zhuǎn)載目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),且不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)和其它問題,請?jiān)?0日內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系。

©2024 http://www.gge6.com 版權(quán)所有:浙江托普云農(nóng)科技股份有限公司

地址:杭州市拱墅區(qū)祥園路88號中國(杭州)智慧信息產(chǎn)業(yè)園I座11-13樓

聯(lián)系電話:0571-86056609 0571-86059660 0571-88971438

售后服務(wù)專線:400-672-1817

浙ICP備09083614號

免費(fèi)咨詢

  • 在線詢價(jià): QQ
  • 南:13388425012
  • 微信客服
  • 北:19032001373
  • 微信客服
分宜县| 双辽市| 宁津县| 木里| 噶尔县| 千阳县| 日照市| 德江县| 汝南县| 禹城市| 梁平县| 呼图壁县| 麻阳| 甘南县| 科技| 武威市| 宣武区| 隆化县| 浠水县| 内江市| 达州市| 郎溪县| 安吉县| 宁海县| 泰宁县| 潜山县| 平陆县| 绥江县| 濮阳市| 和顺县| 福海县| 云安县| 乐平市| 岳池县| 定边县| 长岭县| 鄂伦春自治旗| 泗洪县| 大方县| 浦县| 曲水县|