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UV765型紫外可見分光光度計操作規(guī)程
一、開機
開機前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出,確認電源是否連接。打開儀器電源開關(guān),等待儀器自檢通過,自檢過程中禁止打開樣品室。
二、使用
自檢結(jié)束后(7個項目均出現(xiàn)OK字樣),儀器進入主菜單,屏幕顯示如下七個功能項:1.光度測量;2.光譜測量;3.定量測量;4.動力學測量;5.數(shù)據(jù)處理;6.多波長測定;7.系統(tǒng)狀態(tài)設(shè)定。儀器經(jīng)30min熱穩(wěn)定后,就可以進入正常測量。
1.光度測量 測定一定波長下的透光率(T%)或吸光度值(A)
在主菜單中選中[光度測量]項后,按[ENTER]鍵進入此功能塊 → 按[GOTO WL]鍵進入波長設(shè)置用數(shù)字鍵輸入你所需的波長值→ 按[ENTER]鍵確認→ 屏幕提示:請稍等……,儀器自動將波長移動到你所需測定的波長值→ 按[F1]鍵,選擇測定透光率(T%)或吸光度值(A) → 打開樣品室蓋,將空白溶液和待測樣品分布放置比色皿架R位和S1位,關(guān)上樣品室蓋→ 按[F3]鍵,儀器自動將比色皿架R位置移動到光路中(即空白溶液),屏幕上顯示Cell=R → 按[AUTO ZERO]鍵,儀器自動對空白溶液調(diào)零。屏幕提示:請稍等…… → 按[F2]鍵,比色皿架移動到S1位 (待測樣品),屏幕上顯示Cell=S1 → 按[F4]鍵測量T%或A值
測量完成后
1)打印輸出數(shù)據(jù),按[START/STOP]鍵
2)返回主菜單,按[MODE]鍵
2. 光譜測量 波長掃描或光譜掃描,可直接測定一段波長范圍內(nèi)的光譜圖和峰值谷值數(shù)據(jù)
在主菜單中選中[光譜測量]項后,按[ENTER]鍵進入此功能塊 → 根據(jù)需要設(shè)定測量模式、掃描范圍、記錄范圍、掃描速度、采樣間隔、掃描次數(shù)、顯示模式各參數(shù)。按[→]、[←]、[↑]、[↓]方向鍵到達設(shè)定行,進行參數(shù)的修改,并按[ENTER]鍵確認 → 打開樣品室蓋,將空白溶液和待測樣品分布放置比色皿架R位和S1位,關(guān)上樣品室蓋→ 按[F3]鍵,儀器自動將比色皿架R位置移動到光路中(即空白溶液),屏幕上顯示Cell=R → 按[F1]鍵進行基線校正。屏幕提示:基線校正…… → 按[F2]鍵,比色皿架移動到S1位 (待測樣品),屏幕上顯示Cell=S1 → 按[START/STOP]鍵開始光譜掃描 → 屏幕顯示掃描圖譜
掃描結(jié)束后
1) 打印結(jié)果譜圖,按[F4]鍵
2) 直接讀取峰谷值,按[F2]鍵,屏幕顯示“請輸入峰/谷檢測靈敏度"(默認值為3),按[ENTER]鍵確認
3) 存儲圖譜,獲取整個波長范圍內(nèi)的數(shù)據(jù),按[F3]鍵,用[→]、[←]方向鍵選擇10個數(shù)字和26個字母組成文件名,按[ENTER]鍵確認,按[F4]存儲,按1-8數(shù)字鍵確定文件序列號
4) 修改譜圖坐標范圍,按[F1]鍵。修改完畢后,按[START/STOP]鍵確認后,譜圖將按新設(shè)定坐標被刷新
5) 返回上一級菜單,按[MODE]鍵
3. 定量測定 建立濃度曲線,直接測定樣品的濃度
主菜單中選中[定量測定]項后,按[ENTER]鍵進入此功能塊 → 根據(jù)需要設(shè)定測量波長、測量單位、測量方法各參數(shù)。按[→]、[←]、[↑]、[↓]方向鍵到達設(shè)定行,進行參數(shù)的修改,并按[ENTER]鍵確認
3.1 K系數(shù)法 已知斜率k和截距b,測出樣品的吸光度值后待入公式就可算出濃度值
在測量方法中選擇K系數(shù)法,并按[ENTER]鍵確認 → 按[F2]鍵,將k值和b值輸入,按[ENTER]鍵確認 → 打開樣品室蓋,在當前光路的比色皿架位中放入空白樣品,關(guān)上樣品室蓋 → 按[AUTO ZERO]鍵調(diào)零 → 將樣品放入比色皿架中 → 按[START/STOP]鍵進入數(shù)據(jù)測量界面→ 按[F2]鍵移動比色皿架,使被測樣品處于光路中 → 按[START/STOP]鍵測量
3.2單點標定法 測量一個標準樣品的吸光度與坐標零點建立工作曲線,測定未知樣品濃度
在測量方法中選擇單點標定法,并按[ENTER]鍵確認 → 按[F2]鍵修改單點 → 按數(shù)字鍵輸入標準樣品的濃度值 → 按[ENTER]鍵 → 打開樣品室蓋,在當前光路的比色皿架位中放入空白樣品,關(guān)上樣品室蓋 → 按[AUTO ZERO]鍵調(diào)零 → 將空白樣品換成標準樣品→ 按[START/STOP]鍵測量標樣的吸光度并顯示 → 將樣品放入比色皿架中 → 按[START/STOP]鍵進入樣品測量界面 → 按[F2]鍵移動比色皿架,使被測樣品處于光路中 → 按[START/STOP]鍵測量
3.3多點標定法 測量已知濃度的一系列標準樣品吸光度,建立工作曲線來測定未知濃度
在測量方法中選擇多點標定法,并按[ENTER]鍵確認 → 打開樣品室蓋,在當前光路的比色皿架位中放入空白樣品,關(guān)上樣品室蓋 → 按[AUTO ZERO]鍵調(diào)零 → 按[F2]鍵重新標定 → 按數(shù)字鍵輸入標準樣品數(shù) → 按[ENTER]鍵確認 → 將標準樣品依次放入比色皿架R、S1、S2位……關(guān)上樣品室蓋 → 按[F3]移動比色皿架R位到光路 → 按[ENTER]鍵確認 → 按數(shù)字鍵輸入標樣濃度值,按[ENTER]鍵確認 → 按[START/STOP]鍵測量標樣的吸光度→ 按[ENTER]鍵確認 → 按[F2]鍵移樣品位S1到光路,同樣的方法測量所有標樣的吸光度 → 按[F1]鍵生成方程曲線,顯示該曲線的斜率k、截距b、相關(guān)系數(shù)R → 按[MODE]鍵返回定量測量菜單 → 按[START/STOP]鍵進入數(shù)據(jù)測量菜單 → 放入樣品 →按[F2]鍵移動比色皿架,使被測樣品處于光路中 → 按[START/STOP]鍵測量
6.多波長測定 同時測定幾個波長下的透光率(T%)或吸光度值(A)
主菜單中選中[多波長測定]項后,按[ENTER]鍵進入此功能塊 → 按[F3]鍵設(shè)定測量波長數(shù)目和樣品池個數(shù),按[ENTER]鍵確定 → 按數(shù)字鍵輸入相應波長值 → 打開樣品室蓋,將空白溶液和待測樣品分布放置比色皿架R、S1、S2位……,關(guān)上樣品室蓋 → 按[START/STOP]鍵開始測量
測量完成后
1)打印輸出數(shù)據(jù),按[F4]鍵
2)返回主菜單,按[MODE]鍵
三、關(guān)機
將比色皿中的溶液倒盡,然后用蒸餾水或有機溶劑沖洗比色皿至干凈,倒立晾干。關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi),蓋上防塵罩,做好使用登記,得到管理老師認可方可離開。
注意事項:
1.開機前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出,儀器自檢過程中禁止打開樣品室蓋。
2.比色皿內(nèi)溶液以皿高的2/3~4/5為宜,不可過滿以防液體溢出腐蝕儀器。測定時應保持比色皿清潔,池壁上液滴應用擦鏡紙擦干,切勿用手捏透光面。測定紫外波長時,需選用石英比色皿。
3.測定時,禁止將試劑或液體物質(zhì)放在儀器的表面上,如有溶液溢出或其它原因?qū)悠凡叟K,要盡可能及時清理干凈。
4.實驗結(jié)束后將比色皿中的溶液倒盡,然后用蒸餾水或有機溶劑沖洗比色皿至干凈,倒立晾干。關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi),蓋上防塵罩,做好使用登記,得到管理老師認可方可離開。
問題處理:
1、如果儀器不能初始化,關(guān)機重啟;如不成功,請向管理老師反映。
2、如果吸收值異常,依次檢查:波長設(shè)置是否正確(重新調(diào)整波長,并重新調(diào)零)、測量時是否調(diào)零(如被誤操作,重新調(diào)零)、比色皿是否用錯(測定紫外波段時,要用石英比色皿)、樣品準備是否有誤(如有誤,重新準備樣品)。
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