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有機(jī)肥料全鉀的測(cè)定(農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))

來源:  類別:技術(shù)文章  更新時(shí)間:2009-03-09  閱讀次

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定有機(jī)肥料全鉀的硫酸-過氧化氫消煮、火焰光度法測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于非泥質(zhì)有機(jī)肥料中全鉀含量測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法

3 方法原理

有機(jī)肥料試樣經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮,稀釋后用火焰光度法測(cè)定。在一定濃度范圍內(nèi),溶液中鉀濃度與發(fā)光強(qiáng)度呈正比例關(guān)系。

4 試劑

所用試劑除注明者外,均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T 6682第5章中三級(jí)水的規(guī)格。

4.1 硫酸(GB/T 625)。

4.2 過氧化氫(GB/T 6684)。

4.3 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1mg/mL

稱取1.907g經(jīng)110℃烘干2h的氯化鉀(GB 646),用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀(K)1mg,貯于塑料瓶中。

4.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:100μg/mL

吸取10.0mL鉀(K)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.3)于100mL容量瓶中,加水定容,此溶液1mL含鉀(K)100μg。

5 儀器、設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和

5.1 分析天平;感量為0.1mg。

5.2 可調(diào)電爐:1000W。

5.3 火焰光度計(jì)。

5.4 開氏瓶:50或100mL。

5.5 容量瓶:50,100,1000mL。

5.6 移液管:5,10mL。

5.7 彎頸小漏斗:Φ2cm。

5.8 具塞三角瓶:150mL。

6 試樣的制備

取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后,按四分法縮至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中,備用。

7 分析步驟

7.1 試樣溶液制備

稱取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量1~2g),精確至0.001g,小心放入開氏燒瓶(5.4)底部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,加5.0mL硫酸(4.1)和1.5mL過氧化氫(4.2),小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗(5,7),放置過夜。


在可調(diào)電爐(5.2)上加熱,緩慢升溫至硫酸冒煙,取下,稍冷后加15滴過氧化氫(4.3),輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶,加熱約10min,取下,稍冷后分次再加5~10滴過氧化氫(4.2)并分次消煮,直至溶液呈無色或淡黃色清液后,繼續(xù)加熱10min,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷,小心加水至20~30mL,加熱至沸。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,靜置澄清或用無磷濾紙于過濾到具塞三角瓶中(5.8)中,備用。


同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。

7.2 空白試驗(yàn)

除不加試樣外,應(yīng)用的試劑和操作步驟同7.1。

7.3 校準(zhǔn)曲線繪制

吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分別置于5個(gè)50mL容量瓶中,加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,用水定容,此溶液為1mL含鉀(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上,以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。


7.4 測(cè)定

吸取5.00mL試樣溶液(7.1)于50mL容量瓶中,加水室容。與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測(cè)定,記錄儀器示值。每測(cè)量5個(gè)樣品后須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。


8 分析結(jié)果的表述

全鉀(K)含量以g/kg表示,按下式計(jì)算:

全鉀(K)

式中:c-由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色磷濃度,μg/mL;

V-顯色體積,50mL;

D-分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/50;

m-稱取試樣質(zhì)量,g;

10-3-將μg/g換算為g /kg的因數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。

9 允許差

9.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

9.2 兩平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合下表要求:

K,g/kg 允許差,g/kg

<5.0 <0.5

5.1~10.0 <0.7

10.1~15.0 <0.9

>15.1 <1.2

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