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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2/2
附錄 C
(規(guī)范性附錄)
空氣中苯濃度的測(cè)定
(毛細(xì)管氣相色譜法)
1、方法提要
1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)
本方法主要依據(jù) GB 11737-89 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法—?dú)庀嗌V法。
1.2 原理:空氣中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀分析,以保留時(shí)間定性,峰高定量。
1.3 干擾和排除:空氣中水蒸汽或水霧量太大,以至在碳管中凝結(jié)時(shí),嚴(yán)重影響活性炭的穿透容量和采樣效率?諝鉂穸仍 90% 時(shí),活性炭管的采樣效率仍然符合要求。空氣中的其他污染物干擾,由于采用了氣相色譜分離技術(shù),選擇合適的色譜分離條件可以消除。
2、適用范圍
2.1 測(cè)定范圍:采樣量為 20L 時(shí),用 1ml 二硫化碳提取,進(jìn)樣 1μl ,測(cè)定范圍為 0.05~10 mg/m 3 。
2.2 適用場(chǎng)所:本法適用于室內(nèi)空氣和居住區(qū)大氣中苯濃度的測(cè)定。
3、試劑和材料
3.1 苯:色譜純。
3.2 二硫化碳:分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。
3.3 椰子殼活性炭: 20~40 目,用于裝活性炭采樣管。
3.4 純氮: 99.99% 。
4、儀器和設(shè)備
4.1 活性炭采樣管:用長(zhǎng) 150mm ,內(nèi)徑 3.5~4.0mm ,外徑 6mm 的玻璃管,裝入 100mg 椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮?dú)庥?300~350 ℃溫度條件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若將玻璃管熔封,此管可穩(wěn)定三個(gè)月。
4.2 空氣采樣器:流量范圍 0.2~1L/min ,流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于 5% 。
4.3 注射器: 1ml 。體積刻度誤差應(yīng)校正。
4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。體積刻度誤差應(yīng)校正。
4.5 具塞刻度試管: 2ml 。
4.6 氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測(cè)器。
4.7 色譜柱: 0.53mm × 30mm 寬徑非極性石英毛細(xì)管柱。
5、采樣和樣品保存
在采樣地點(diǎn)打開活性炭管,兩端孔徑至少 2mm ,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品可保存 5 天。
6、分析步驟
6.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能,制定能分析苯的最佳的色譜分析條件。
6.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定計(jì)算因子:在與樣品分析的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定計(jì)算因子。
6.2.1 用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯( 20 ℃時(shí), 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的儲(chǔ)備液。臨用前取一定量的儲(chǔ)備液用二硫化碳逐級(jí)稀釋成苯含量分別為 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的標(biāo)準(zhǔn)液。取 1μL 標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù) 3 次,取峰高的平均值。分別以 1μL 苯的含量( μg/ml )為橫坐標(biāo)( μg ),平均峰高為縱坐標(biāo)( mm ),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計(jì)算回歸線的斜率,以斜率的倒數(shù) Bs[μg/mm] 作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。
6.3 樣品分析:將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞緊管塞,放置 1h ,并不時(shí)振搖。取 1μl 進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高( mm )定量。每個(gè)樣品作三次分析,求峰高的平均值。同時(shí),取一個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時(shí)操作,測(cè)量空白管的平均峰高( mm )。
7、結(jié)果計(jì)算
7.1 將采樣體積按式( 1 )換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積
式中 c —空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度, mg/m 3 ;
h —樣品峰高的平均值, mm ;
h ' —空白管的峰高, mm ;
B s —由 6.2.1 得到的計(jì)算因子, μg/mm ;
E s —由實(shí)驗(yàn)確定的二硫化碳提取的效率;
V 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積, L 。
8、方法特性
8.1 檢測(cè)下限:采樣量為 20L 時(shí),用 1ml 二硫化碳提取,進(jìn)樣 1μl ,檢測(cè)下限為 0.05mg/m 3 。
8.2 線性范圍: 10 6 。
8.3 精密度:苯的濃度為 8.78 和 21.9μg/ml 的液體樣品,重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 7% 和 5% 。
8.4 準(zhǔn)確度:對(duì)苯含量為 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分別為 95% , 94% 和 91% 。
附錄 D
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物( TVOC )的檢驗(yàn)方法
(熱解吸 / 毛細(xì)管氣相色譜法)
1、方法提要
1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)
ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”
1.2 原理
選擇合適的吸附劑( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
1.3 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到最小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問題得以解決。
2、適用范圍
2.1 測(cè)定范圍:本法適用于濃度范圍為 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之間的空氣中 VOC S 的測(cè)定。
2.2 適用場(chǎng)所:本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場(chǎng)所空氣,也適用于評(píng)價(jià)小型或大型測(cè)試艙室內(nèi)材料的釋放。
3、試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。
3.1 VOC S :為了校正濃度,需用 VOC S 作為基準(zhǔn)試劑,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。
3.2 稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。
3.3 吸附劑:使用的吸附劑粒徑為 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附劑在裝管前都應(yīng)在其最高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
3.4 純氮: 99.99% 。
4、儀器和設(shè)備
4.1 吸附管:是外徑 6.3mm 內(nèi)徑 5mm 長(zhǎng) 90mm 內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填 200~1000mg 的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
4.2 注射器:可精確讀出 0.1 m L 的 10 m L 液體注射器;可精確讀出 0.1 m L 的 10 m L 氣體注射器;可精確讀出 0.01mL 的 1mL 氣體注射器。
4.3 采樣泵:恒流空氣個(gè)體采樣泵,流量范圍 0.02~0.5L/min ,流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于 5% 。
4.4 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器或其他合適的檢測(cè)器。
色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于 10 )石英毛細(xì)管柱。
4.5 熱解吸儀:能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
4.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,可以在線使用也可以獨(dú)立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。
5、采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí),采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積( 1~10L )。如果總樣品量超過 1mg ,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤。樣品可保?5 天。
6、分析步驟
6.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件 ( 見表 1) 。
表 1 解吸條件
解吸溫度 250 ℃ ~325 ℃
解吸時(shí)間 5~15min
解吸氣流量 30~50ml/min
冷阱的制冷溫度 +20 ℃ ~-180 ℃
冷阱的加熱溫度 250 ℃ ~350 ℃
冷阱中的吸附劑 如果使用,一般與吸附管相同, 40~100mg
載氣 氦氣或高純氮?dú)?/P>
分流比 樣品管和二級(jí)冷阱之間以及二級(jí)冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來選擇
6.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升溫至 250 ℃。
6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取 100 m g/m 3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通過吸附管,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
液體外標(biāo)法:利用 4.6 的進(jìn)樣裝置取 1~5 m l 含液體組分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用 100ml/min 的惰性氣體通過吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),以待測(cè)物質(zhì)量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰面積定量。
7、結(jié)果計(jì)算
7.1 將采樣體積按式( 1 )換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積
式中 V 0 —換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積, L ;
V —采樣體積, L ;
T 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度, 273K ;
T —采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度( t )與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和,( t+273 ) K ;
P 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力, 101.3kPa ;
P —采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力, kPa 。
7.2 TVOC 的計(jì)算
( 1 )應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。
( 2 )計(jì)算 TVOC ,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。
( 3 )根據(jù)單一的校正曲線,對(duì)盡可能多的 VOC S 定量,至少應(yīng)對(duì)十個(gè)最高峰進(jìn)行定量,最后與 TVOC 一起列出這些化合物的名稱和濃度。
( 4 )計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度 S id 。
( 5 )用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度 S un 。
( 6 ) S id 與 S un 之和為 TVOC 的濃度或 TVOC 的值。
( 7 )如果檢測(cè)到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到 TVOC 值中。
7.3 空氣樣品中待測(cè)組分的濃度按( 2 )式計(jì)算
式中 : c —空氣樣品中待測(cè)組分的濃度 , mg /m 3 ;
F —樣品管中組分的質(zhì)量 , mg ;
B —空白管中組分的質(zhì)量 , mg;
V 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積, L 。
8、方法特性
8.1 檢測(cè)下限:采樣量為 10L 時(shí),檢測(cè)下限為 0.5 m g/m 3 。
8.2 線性范圍: 10 6 。
8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液, Tenax TA 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差范圍為 0.4% 至 2.8% 。
8.4 準(zhǔn)確度: 20 ℃、相對(duì)濕度為 50% 的條件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次測(cè)定的平均值)的總不確定度為 8.9% 。
附錄 E
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣中細(xì)菌總數(shù)檢驗(yàn)方法
1、適用范圍
本方法適用于室內(nèi)空氣細(xì)菌總數(shù)測(cè)定。
2、定義
撞擊法 (impacting method) 是采用撞擊式空氣微生物采樣器采樣,通過抽氣動(dòng)力作用,使空氣通過狹縫或小孔而產(chǎn)生高速氣流 , 使懸浮在空氣中的帶菌粒子撞擊到營(yíng)養(yǎng)瓊脂平板上 , 經(jīng) 37 ℃、 48h 培養(yǎng)后 , 計(jì)算出每立方米空氣中所含的細(xì)菌菌落數(shù)的采樣測(cè)定方法。
3、儀器和設(shè)備
3.1 高壓蒸汽滅菌器。
3.2 干熱滅菌器。
3.3 恒溫培養(yǎng)箱。
3.4 冰箱。
3.5 平皿 ( 直徑 9cm) 。
3.6 制備培養(yǎng)基用一般設(shè)備:量筒,三角燒瓶, pH 計(jì)或精密 pH 試紙等。
3.7 撞擊式空氣微生物采樣器。
采樣器的基本要求 :
(1) 對(duì)空氣中細(xì)菌捕獲率達(dá) 95 %。
(2) 操作簡(jiǎn)單 , 攜帶方便 , 性能穩(wěn)定 , 便于消毒。
4 營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基
4.1. 成分 :
蛋白胨 20g
牛肉浸膏 3g
氯化鈉 5g
瓊脂 15~20g
蒸餾水 1000ml
4.2 制法 將上述各成分混合 , 加熱溶解 , 校正 pH 至 7.4 ,過濾分裝, 121 ℃, 20min 高壓滅菌。撞擊法參照采樣器使用說明制備營(yíng)養(yǎng)瓊脂平板。
5 操作步驟
5.1 選擇有代表性的房間和位置設(shè)置采樣點(diǎn)。將采樣器消毒 , 按儀器使用說明進(jìn)行采樣。
5.2 樣品采完后,將帶菌營(yíng)養(yǎng)瓊脂平板置 36 ± 1 ℃恒溫箱中 , 培養(yǎng) 48h ,計(jì)數(shù)菌落數(shù) , 并根據(jù)采樣器的流量和采樣時(shí)間 , 換算成每 m 3 空氣中的菌落數(shù)。以 cfu/m 3 報(bào)告結(jié)果。
附錄 F
(規(guī)范性附錄)
熱環(huán)境參數(shù)的檢驗(yàn)方法
熱環(huán)境參數(shù)測(cè)試的要求、方法和儀器 *
測(cè)試項(xiàng)目 測(cè)試范圍 準(zhǔn)確度 測(cè)試方法和儀器
溫度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃溫度計(jì)(包括干濕球溫度計(jì))
數(shù)字式溫度計(jì)(熱電偶、熱電阻、半導(dǎo)體式包括數(shù)字式濕度計(jì)或風(fēng)速計(jì)所附的溫度計(jì))
相對(duì)濕度 12%~99% ± 3% 干濕球溫度計(jì)
氯化鋰露點(diǎn)式濕度計(jì)
電容式數(shù)字濕度計(jì)
空氣流速 0.01~20m/s ± 5% 熱球式電風(fēng)速計(jì)
熱線式電風(fēng)速計(jì)
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