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如何提高水泥中二氧化碳含量測定的準確度和精密度

來源: 本站  類別:技術文章  更新時間:2010-12-21  閱讀次

如何提高水泥中二氧化碳含量測定的準確度和精密度

水泥中二氧化碳的測定一般參照GB/Tl76-2008《水泥化學分析方法》,二氧化碳的檢測主要采用堿石棉吸收重量法。此法在操作過程中如果不當,就會引起一些誤差,此時如果我們能夠了解水泥測定實驗中的注意事項以及操作要點,就會大大降低水泥中二氧化碳測定的誤差。

方法原理:用磷酸分解試樣,碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流帶入一系列的U形管,先除去硫化氫和水分,然后被堿石棉吸收,通過稱量來確定二氧化碳的含量。另外,在農(nóng)業(yè)中,我們通過會使用專用的二氧化碳監(jiān)測儀來監(jiān)測空氣中二氧化碳的含量。此時它是利用二氧化碳傳感器來感知二氧化碳濃度的。

實驗中,一般的二氧化碳濃度測定步驟為抽氣、空氣凈化、酸分解反應、氣體的凈化、二氧化碳的定量吸收、保護六個步驟。試樣的測定步驟為1.除去裝置中的一氧化碳和水分;2.恒量U形管;3.測定試樣;4.空白實驗;5.連續(xù)測定和反應瓶的處理。具體實驗操作,只要按照相關的實驗操作說明,可以很輕松的完成。但是在操作過程中,需要注意以下一些問題,這些問題在用二氧化碳記錄儀測定空氣中二氧化碳時不會碰到,這也是二氧化碳記錄儀等儀器法測定的一大益處。注意點:1)反應瓶:用前洗凈、烘干。不要在電爐上高溫加熱,以防反應瓶變形。使用一段時間后,用稀的鹽酸溶液或稀的氫氧化鈉溶液洗滌瓶內(nèi)壁上的殘留物。2)冷凝管:連續(xù)測定樣品時,冷凝管上端如有較多水汽凝結(jié),需更換冷凝管。3)U形管及吸收塔磨口處應用濾紙擦干凈,涂以少量薄層凡士林,保證密封效果。凡士林不要漏在u形符表面上,避免u形管的質(zhì)量發(fā)生變化;凡士林不要過多,以免堵塞進出氣孔;反應瓶4的磨口處不要涂凡士林,因其系受熱部位,凡士林受熱易碳化。4)U形管和吸收塔每次裝好試劑后,試劑上面以及吸收塔底部進氣嘴處放一小團棉花,防止試劑流動而堵寨進出氣孔。5)高氯酸鎂、堿石棉和鈉右灰極易吸水和二氧化碳,在制作此試劑或向干燥管中加入時要迅速,裝好后要將活塞或磨口關閉;試劑瓶用后要馬上密封,避免試劑長時間暴露在大氣中而失效。6)U形符要輕拿輕放,將要稱量的u形符放在干凈、干燥的瓷盤內(nèi),防止污染后質(zhì)量發(fā)生變化。7)拆裝U形管11和l2時,應戴手套,防止手上汗液玷污u形管。注意勿對U形管兩臂向內(nèi)或向外施加過大壓力,以免彎曲部分斷裂。8)濃硫酸遇水放出大量的熱,往洗氣瓶8中加注濃硫酸時,瓶中不應有水。磨口處不要涂凡士林,以免被濃硫酸碳化。9)在較躍時間內(nèi)停止使用裝置時,用止水夾將干燥塔的進氣管夾住,將u彤管的磨口塞關閉,套上一個空的干燥反應瓶,防止空氣中的水分和二氧化碳進入裝置中。10)本裝置連接管使用Φ6mm的硅橡膠管,硅橡膠管不易老化,使用壽命長。

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