為了更好的交流及促進(jìn)光譜分析技術(shù)應(yīng)用及其學(xué)科的發(fā)展，由北京理化分析測(cè)試技術(shù)學(xué)會(huì)光譜學(xué)會(huì)主辦的“2010年北京光譜年會(huì)”于2011年1月11日在北京天文館舉辦。200余名來(lái)自科研院所、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、食品衛(wèi)生、鋼鐵等行業(yè)的工作人員參加了此次會(huì)議。會(huì)議就光譜分析技術(shù)最新動(dòng)態(tài)、光譜儀器新進(jìn)展等問(wèn)題進(jìn)行學(xué)術(shù)交流。
鄭國(guó)經(jīng)教授首先代表主辦方致辭。他指出光譜分析和人們?nèi)粘Ｉ�活中的吃、穿、住、用等息息相關(guān)，光譜儀器及光譜分析技術(shù)在這些領(lǐng)域的進(jìn)步值得關(guān)注。而且當(dāng)前分析技術(shù)的發(fā)展水平已經(jīng)成為一個(gè)國(guó)家科技和經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平的重要指標(biāo)。目前我國(guó)的分析測(cè)試儀器亟待發(fā)展，只有國(guó)產(chǎn)分析儀器位居世界前列之時(shí)，才會(huì)呈現(xiàn)我國(guó)科技領(lǐng)先世界之勢(shì)。 
　　儀器分析中試驗(yàn)方法和數(shù)據(jù)處理的探討
　　分析數(shù)據(jù)的科學(xué)處理是整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的延續(xù)，但常常被年輕的分析檢測(cè)人員所忽視，以致不能從檢測(cè)數(shù)據(jù)中獲得所需信息和正確的結(jié)論，清華大學(xué)鄧勃教授以老一輩專家學(xué)者嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)的工作態(tài)度對(duì)分析數(shù)據(jù)處理中所遇到的問(wèn)題進(jìn)行了細(xì)致探討，希望能得到分析工作者的重視。鄧勃教授在報(bào)告中從分析方法的評(píng)價(jià)、試驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化方法、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的可靠性、校正曲線的制作和應(yīng)用、分析結(jié)果的評(píng)價(jià)和表達(dá)等5個(gè)方面進(jìn)行了表述。
對(duì)于分析方法的評(píng)價(jià)，鄧勃教授從檢測(cè)能力的好壞、測(cè)定結(jié)果的可靠性、方法的適用性三個(gè)方面做了介紹。其中，重點(diǎn)指出檢出限是一個(gè)定量指標(biāo)，不是一次實(shí)際測(cè)定的最小量或最小濃度值；測(cè)定限是實(shí)際能定量測(cè)定的最小質(zhì)量或最小濃度，受空白噪聲或背景絕對(duì)值的限制；精密度分短期精密度和長(zhǎng)期精密度，短期精密度與重復(fù)性相關(guān)聯(lián)，長(zhǎng)期精密度與再現(xiàn)性相關(guān)聯(lián)。 
　　談到試驗(yàn)參數(shù)的優(yōu)化，鄧勃教授表示單因素優(yōu)化條件是一定條件下的局部?jī)?yōu)化而非全局最優(yōu)條件，只有將單因數(shù)優(yōu)化得到的幾組局部?jī)?yōu)化條件再進(jìn)行二次優(yōu)化，才能求得全局或接近全局優(yōu)化條件；或采用多參數(shù)優(yōu)化的方法。不能將單因素方法得到的實(shí)驗(yàn)條件視為最佳實(shí)驗(yàn)條件。
　　至于加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的可靠性，鄧勃教授介紹加標(biāo)回收法不能用來(lái)檢查固定系統(tǒng)誤差，加標(biāo)量應(yīng)選擇在加標(biāo)前測(cè)定量值的附近。
　　針對(duì)校正曲線的制作和應(yīng)用，鄧勃教授介紹說(shuō)校正曲線實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)不少于5點(diǎn)，在校正曲線的低、高兩端區(qū)域應(yīng)各有兩個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)；不能混淆校正曲線的動(dòng)態(tài)范圍與線性范圍；不能隨意將校正曲線的線性范圍延至零濃度；由校正曲線求測(cè)定量值，應(yīng)該考慮校正曲線標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響。
　　最后，對(duì)于分析結(jié)果的評(píng)價(jià)和表達(dá)，鄧勃教授認(rèn)為報(bào)告結(jié)果應(yīng)給出表征測(cè)定結(jié)果的5個(gè)要素。在通常情況下標(biāo)準(zhǔn)偏差有效數(shù)字最多取2位，且只進(jìn)不舍。評(píng)定不確定度時(shí)應(yīng)考慮校正曲線的斜率和截距變動(dòng)性對(duì)總不確定度的貢獻(xiàn)。
　余正東先生介紹了國(guó)產(chǎn)光譜儀器發(fā)展現(xiàn)狀、發(fā)展中存在的問(wèn)題、目前面臨的機(jī)遇與挑戰(zhàn)以及國(guó)產(chǎn)光譜儀器的出路與思考，并結(jié)合天瑞儀器的具體情況介紹了其所采取的有效措施。他表示目前國(guó)產(chǎn)光譜儀器存在著可靠性不高、生產(chǎn)工藝水平落后、基礎(chǔ)配套工業(yè)薄弱、缺乏專業(yè)人才等問(wèn)題。但同時(shí)也面臨著巨大的機(jī)遇，如儀器產(chǎn)業(yè)對(duì)高科技產(chǎn)品與產(chǎn)業(yè)的拉動(dòng)越來(lái)越重要；國(guó)家政策的扶持力度也越來(lái)越大；客戶需求越來(lái)越細(xì)分化，專業(yè)用戶越來(lái)越多；市場(chǎng)需求量在迅速增加；中國(guó)已成為儀器消費(fèi)大國(guó)，國(guó)產(chǎn)儀器在本土作戰(zhàn)具有先天的優(yōu)勢(shì)。 
　　國(guó)產(chǎn)儀器要走出困境，必須解決資金、核心技術(shù)、工藝制造技術(shù)、人才等問(wèn)題，并且進(jìn)行有效的資源與市場(chǎng)整合、尋求政府及各方資金的支持與合作、緊盯市場(chǎng)需求、為客戶量身定制合適的產(chǎn)品。余正東先生介紹了天瑞儀器在解決這些問(wèn)題時(shí)所采取的措施，如通過(guò)長(zhǎng)期積累、風(fēng)險(xiǎn)投資和上市融資來(lái)籌集資金；引進(jìn)和收購(gòu)兼并國(guó)外先進(jìn)技術(shù)、加強(qiáng)與外界的研究合作、激勵(lì)企業(yè)內(nèi)原創(chuàng)性研究；建立自己的工業(yè)制造基地，引進(jìn)國(guó)外先進(jìn)工藝制造加工設(shè)備；引進(jìn)國(guó)際人才，在國(guó)外設(shè)立研究機(jī)構(gòu)，和科研院所合作培養(yǎng)人才，開展有獎(jiǎng)?wù)撐幕顒?dòng)征集人才；進(jìn)行有效的資源和市場(chǎng)整合等。
　龔䶮副教授在報(bào)告中指出，目前國(guó)際上對(duì)出入境紡織品中的有害物質(zhì)都作出了限量的要求，尤其是對(duì)于紡織品中重金屬含量的限制，發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)目前都已將其擺到了首要位置。龔䶮副教授利用能量色散XRF對(duì)從市場(chǎng)采購(gòu)的嬰兒服裝樣品及民國(guó)三四十年代布樣中的重金屬元素進(jìn)行了分析，并同ICP的分析結(jié)果進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)XRF完全可以作為檢測(cè)紡織品中有害重金屬元素的快速、簡(jiǎn)便、非破壞性初篩方法。此外，龔䶮副教授還簡(jiǎn)單介紹了拉曼光譜方法在在紡織品檢測(cè)分析中的應(yīng)用。
李娜教授向大家介紹了熒光偏振分析技術(shù)的發(fā)展歷史及基本原理，它是在普通穩(wěn)態(tài)熒光光譜儀與偏振附件相結(jié)合的分析技術(shù)。據(jù)介紹，該技術(shù)廣泛應(yīng)用于熒光免疫分析、食品安全和環(huán)境監(jiān)測(cè)、高通量藥物篩選等領(lǐng)域。尤其在藥物分析中，利用該技術(shù)不需要將小分子熒光物質(zhì)與分子識(shí)別形成的復(fù)合物分離就可以在溶液中直接測(cè)量，提高了分析通量，可實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定。
符廷發(fā)先生報(bào)告中介紹了屬于時(shí)序測(cè)定技術(shù)的ICP-MS目前所表現(xiàn)的不足之處以及德國(guó)斯派克公司為解決此問(wèn)題推出的新一代ICP-MS的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。 
　　多數(shù)ICP-MS儀器都是采用時(shí)序測(cè)量方式，每一瞬間只能檢測(cè)一種離子。由于不是全譜測(cè)量，因而大大影響了對(duì)瞬變信號(hào)的采集及對(duì)同位素比值測(cè)量的精密度，并且耗費(fèi)時(shí)間。針對(duì)這些問(wèn)題，德國(guó)斯派克公司最新推出了ICP-MS等離子體質(zhì)譜儀(SPECTRO MS)，SPECTRO MS于2010年3月在美國(guó)PITTCON展會(huì)上榮膺“PITTCON 銀獎(jiǎng)”，其核心技術(shù)為革命性全新設(shè)計(jì)的雙聚焦扇型磁場(chǎng)質(zhì)量分析器和斯派克獨(dú)有的擁有4800個(gè)通道的同時(shí)檢測(cè)式DCD檢測(cè)器，首次實(shí)現(xiàn)了全元素同時(shí)測(cè)量。
華瑞先生介紹了島津傅里葉紅外光譜儀的新應(yīng)用，包括利用ATR光纖探針系統(tǒng)原位分析乳液在皮膚上的保濕功能；利用掠角反射系統(tǒng)和偏振片分析金屬基底上三腈類超薄材料的紅外光譜；利用紅外顯微鏡系統(tǒng)不同測(cè)量模式分別進(jìn)行AgGaS2晶體、線路板、圓珠筆跡的微區(qū)分析；此外還利用顯微鏡的mapping功能進(jìn)行巖心和保健品化學(xué)成像分析。
李德仁先生通過(guò)對(duì)臺(tái)灣的麥當(dāng)勞砷油事件分析，指出分析檢測(cè)人員要得到正確的分析結(jié)果，必須了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康�，設(shè)計(jì)或?qū)ふ艺�確的可參考的實(shí)驗(yàn)方法。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程從采樣、送樣、前處理、分析儀器的選擇、以及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)管理及檢測(cè)結(jié)果處理方法的選擇都必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法，不能在實(shí)驗(yàn)中隨心所欲，不負(fù)責(zé)任。
　　邱海林先生介紹了日立的U-4100雙光束紫外/可見/近紅外光譜儀的技術(shù)特點(diǎn)，該儀器主要用于固體樣品的測(cè)量，也可以兼顧液體樣品，它的測(cè)量范圍在積分球狀態(tài)下進(jìn)行固體測(cè)量可以到175nm；采用獨(dú)有的60mm積分球，充分利用小積分球的靈敏度，同時(shí)保證開孔率小于8%；擁有超大樣品艙，對(duì)于大型樣品的透射/反射測(cè)量非常方便；它還具有豐富的樣品倉(cāng)附件，可實(shí)現(xiàn)固體材料的各種測(cè)量。
　　中藥食品(紅外)光譜分析專題研討會(huì)
　　由于近年來(lái)，紅外光譜技術(shù)在中藥食品等復(fù)雜混合物分析中展示出自己獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，得到了越來(lái)越多的分析工作者的關(guān)注，此次會(huì)議還專門組織舉辦了中藥食品(紅外)光譜分析專題研討會(huì)。
　孫素琴老師在報(bào)告中指出合理的混合物質(zhì)量控制方法應(yīng)該遵循“從整體到部分，先定性后定量”的原則。紅外光譜可以提供混合物樣本的整體信息，也可以對(duì)特定的成分進(jìn)行定性和定量分析，因而可以在紅外光譜的指導(dǎo)下，對(duì)混合物進(jìn)行“邊分離，邊分析”的混合物分析路線。在得到初步的分離產(chǎn)物后，可以根據(jù)紅外光譜了解各部分分離產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)信息，然后對(duì)感興趣的某些部分進(jìn)一步分離，直至得到各種純化合物。
　中藥作為復(fù)雜混合物的定性分析，一直是分析化學(xué)領(lǐng)域的難點(diǎn)，而紅外光譜為解決這一問(wèn)題提供了有效的分析手段。周群教授介紹紅外譜圖是樣品中所有成分的疊加譜，可以從宏觀角度反映樣本的譜峰特點(diǎn)。并且近年來(lái)，隨著二維相關(guān)紅外光譜技術(shù)的擴(kuò)展，提高了紅外光譜圖的分辨率，大大增強(qiáng)了譜圖的識(shí)別能力。目前利用紅外光譜、紅外二階導(dǎo)數(shù)譜以及二維紅外相關(guān)譜的“三級(jí)鑒定”可以對(duì)中藥材的不同種、不同產(chǎn)地、不同藥用部位等信息都可以進(jìn)行分析和鑒定。
　陳建波博士介紹了紅外光譜分析的一種最新方法——“混合物專家識(shí)別法”。由于混合物的紅外光譜非常復(fù)雜，使得混合物的紅外光譜解析具有相當(dāng)?shù)碾y度，制約了它的應(yīng)用推廣。而利用“混合物專家識(shí)別法”可以非常容易的得出專家級(jí)的分析結(jié)果，該方法是建立在紅外光譜數(shù)據(jù)庫(kù)、模式識(shí)別和定量校正模型基礎(chǔ)上的紅外光譜解析方法。利用紅外光譜數(shù)據(jù)庫(kù)可以識(shí)別未知物的身份、通過(guò)模式識(shí)別可以解決待測(cè)樣本與標(biāo)準(zhǔn)樣本是不是同類、而使用定量校正模型可以準(zhǔn)確知道其中某種特定成分的含量。這一方法實(shí)現(xiàn)了智能化的混合物整體鑒別分析和成分定性定量分析，減少對(duì)操作者的主觀依賴。 
　　在此次研討會(huì)上，還有多位研究人員介紹了利用紅外光譜技術(shù)進(jìn)行中藥食品研究所取得的成果，如中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院姚霞博士利用紅外光譜法研究了野生河栽培枸杞子以及不同種枸杞子之間的差異進(jìn)行了鑒別；中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院徐榮博士提出了利用紅外光譜三級(jí)鑒定法對(duì)肉蓯蓉同屬4種植物進(jìn)行了快速、有效和無(wú)損鑒別；天津醫(yī)學(xué)院王洋博士采用紅外光譜對(duì)中藥甘草主要有效部位的系統(tǒng)提取、分離進(jìn)行了全程監(jiān)控；北京理化分析測(cè)試中心武彥文博士研究了紅外光譜鑒別真假蜂膠的方法。
此次光譜年會(huì)期間還舉辦了小型儀器展覽會(huì)，天瑞儀器股份有限公司、島津公司、北京科創(chuàng)海光儀器有限公司、北京納克分析儀器有限公司、HORIBA集團(tuán)、日立高新技術(shù)公司、北京愛萬(wàn)提斯科技有限公司、北京明尼克分析儀器設(shè)備中心等分析儀器企業(yè)參加了展會(huì)。