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使用全自動(dòng)定氮儀測(cè)定生活垃圾中氮含量的方法

來(lái)源:  類別:技術(shù)文章  更新時(shí)間:2013-02-19  閱讀次

  目前生活垃圾中全氮的測(cè)定一般采用 CJ/T103—1999城市生活垃圾 全氮的測(cè)定 半微量開(kāi)氏法,但由于該法存在操作繁瑣、耗時(shí)等弊端,為尋求一種可快速、準(zhǔn)確地測(cè)定生活垃圾中全氮的方法,并為《生活垃圾化學(xué)特性通用檢測(cè)方法》 等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的編制和修訂提供參考,筆者對(duì)定氮儀法測(cè)定生活垃圾中的全氮做了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究。
  1 儀器和試劑
  儀器:全自動(dòng)定氮儀 (托普)、消解爐、全自動(dòng)定氮儀專用樣品管 (大試管) 及實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿等。
  試劑:硫酸 (分析純)、40%氫氧化鈉 (分析純)、催化劑 (硫酸鉀∶硫酸銅∶硒粉=100∶10∶1,分析純)、0. 1%甲基紅乙醇溶液 (分析純)、0. 1%溴甲酚綠乙醇溶液 (分析純)、1%硼酸 (分析純,1 L硼酸溶液中分別加入 0. 1%甲基紅乙醇溶液 7 mL和 0. 1%溴甲酚綠乙醇溶液 10 mL,并調(diào)節(jié) pH 為4. 5~5. 5)、無(wú)水碳酸鈉 (優(yōu)級(jí)純)、乙二胺四乙酸二鈉 (基準(zhǔn)試劑)。實(shí)驗(yàn)所用水均為重蒸水。
  0. 1 mol/L HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:吸取 8. 5 mL濃鹽酸 (分析純) 于適量水中,并定容至 1 000mL,搖勻,然后用無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取已干燥過(guò)的無(wú)水碳酸鈉0. 020 0 g 于錐形瓶中,加入40 mL 新煮沸并冷卻的水和 2 滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑 (2 份甲基紅和 3 份溴甲酚綠混合溶液),用鹽酸滴定至溶液由綠色變?yōu)榈仙涗浵柠}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,按下式計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,標(biāo)定結(jié)果需用雙份試料取其平均值,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
  c0=2×1 000m/106 (V-V0)×100%。
  式中:c0為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;m為稱取無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量,g;V 為試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V0為空白試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;2 為中和 1 mol 無(wú)水碳酸鈉所需鹽酸的摩爾數(shù);106 為無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol。
  本實(shí)驗(yàn)所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)標(biāo)定其濃度為0. 117 1 mol/L。
  2 測(cè)定方法
  2. 1 測(cè)定原理
  試樣在加入催化劑后,用濃硫酸消煮時(shí),各種含氮有機(jī)化合物經(jīng)過(guò)復(fù)雜的高溫分解反應(yīng),轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮,堿化蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收后,以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算出生活垃圾全氮含量。
  2. 2 樣品的制備
  生活垃圾樣品的采集、制備和保存執(zhí)行 CJ/T313—2009生活垃圾采樣和分析方法相關(guān)規(guī)定。
  2. 3 測(cè)定步驟
  2. 3. 1 樣品的消解
  稱取約 0. 3 g 試樣 (精確至 0. 000 1 g),送入干燥的大試管底部,加2 g 催化劑,用少量的水濕潤(rùn)樣品,加入8 mL濃硫酸,搖勻,管口蓋1個(gè)彎頸小漏斗,置消解爐上低溫加熱,待瓶?jī)?nèi)反應(yīng)緩和時(shí) (約 1 h),適當(dāng)調(diào)高溫度,使溶液保持沸騰,以酸霧在試管上部1/3處冷凝回流為宜,2h后再次調(diào)高溫度,至消解液全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后,停止加熱并冷卻。
  2. 3. 2 氨的蒸餾和滴定
  按照全自動(dòng)定氮儀說(shuō)明書(shū)做好蒸餾、滴定前準(zhǔn)備,將消解液全部蒸餾并以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
  2. 3. 3 空白實(shí)驗(yàn)
  空白實(shí)驗(yàn)與試樣同步進(jìn)行,除不加試樣外,所用試劑及操作步驟均與試樣相同,每批樣品做3 個(gè)空白實(shí)驗(yàn),空白實(shí)驗(yàn)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積一般不超過(guò) 0. 1 mL。
  3 測(cè)定條件
  3. 1 消解溫度
  由于不同區(qū)域的生活垃圾樣品物理組成差異較大,垃圾樣品成分復(fù)雜,具有不均勻性,給樣品消解帶來(lái)困難,而樣品消解完全與否,直接影響測(cè)定的最終結(jié)果。消解過(guò)程及現(xiàn)象見(jiàn)表 1。

表1 樣品消解過(guò)程及現(xiàn)象
  表1 樣品消解過(guò)程及現(xiàn)象
  3. 2 硫酸加入量
  本實(shí)驗(yàn)濃硫酸加入量直接影響樣品的消解程度和消解時(shí)間。隨著經(jīng)濟(jì)建設(shè)的發(fā)展、人民生活水平的提高,生活垃圾物理組成也隨之發(fā)生變化,有機(jī)物含量明顯增高,無(wú)機(jī)物含量顯著下降,給樣品消解帶來(lái)一定的困難。一般硫酸加入量為 8mL比較適宜。
  4 質(zhì)量控制和保證
  4. 1 精密度
  實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定 2 個(gè)試樣,每個(gè)試樣分別做 5 個(gè)平行樣,結(jié)果見(jiàn)表 2。

表2 精密度測(cè)定結(jié)果 %
  表2 精密度測(cè)定結(jié)果 %
  由表 2 可以看出,樣品 1 和樣品 2 采用全自動(dòng)定氮儀法測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1. 75%和2. 43%,符合一般分析方法對(duì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (小于5%) 的要求,說(shuō)明定氮儀法用于測(cè)定生活垃圾中的全氮是適宜的、切實(shí)可行的。
  4. 2 加標(biāo)回收率
  在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其回收率,這是實(shí)驗(yàn)室常用確定準(zhǔn)確度的方法,也是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常采用的一種質(zhì)量控制手段。進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):①加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)和待測(cè)物的形態(tài)相近;②在任何情況下加標(biāo)量均不大于待測(cè)物含量的 3 倍,加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近,并注意對(duì)樣品容積的影響;③加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法測(cè)量上限的 90%。
  綜合考慮上述各因素,本實(shí)驗(yàn)采用乙二胺四乙酸二鈉 (基準(zhǔn)試劑) 作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定 2 個(gè)試樣,每個(gè)試樣分別做 5 個(gè)平行樣,在0. 3 g試樣中分別加入 1. 000 0%乙二胺四乙酸二鈉5 mL,同時(shí)做 3 個(gè)空白加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),測(cè)得 2 個(gè)試樣平均加標(biāo)回收率分別為 94. 03%和 94. 59%,空白平均加標(biāo)回收率為 91. 69%,見(jiàn)表 3。

表 3 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果
  表 3 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果
  我國(guó)早期對(duì)環(huán)境樣品規(guī)定的加標(biāo)回收率合格限比較嚴(yán)格,一般要求為 95%~105%,但由于環(huán)境樣品機(jī)體復(fù)雜,濃度差別較大,測(cè)定中容易出現(xiàn)超差,故對(duì)結(jié)果的判斷可能有誤差,近年來(lái)放寬了加標(biāo)回收率的要求,提出了加標(biāo)回收率為70%的控制限,在 HJ/T 92—2002 水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范中提出的加標(biāo)回收率為70%~130%的上、下極端控制限。本方法的測(cè)定結(jié)果符合化學(xué)分析對(duì)加標(biāo)回收率的要求,平行號(hào) 空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL 空白試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果/mg說(shuō)明定氮儀法用于測(cè)定生活垃圾中的全氮是完全可行的。
  4. 3 檢出限和測(cè)定下限
  按照樣品分析的全過(guò)程,重復(fù)測(cè)定 n (n≥7)次空白實(shí)驗(yàn),將測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的含量,計(jì)算 n 次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按照公式 MDL=St(n-1,0. 99)計(jì)算方法檢出限。其中 MDL 為方法檢出限,n 為樣品的平行測(cè)定次數(shù),t(n-1,0. 99)為自由度 n-1、置信度為 99%時(shí)的 t 分布 (單側(cè)),S 為 n 次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。本實(shí)驗(yàn)連續(xù)重復(fù)測(cè)定 11 次空白實(shí)驗(yàn)的 t 值為 2. 764,通常以 4 倍方法的檢出限作為測(cè)定下限。本方法的檢出限為 0. 063 3mg,測(cè)定下限為 0. 253 2 mg,見(jiàn)表 4。

表 4 檢出限、測(cè)定下限測(cè)定結(jié)果
  表 4 檢出限、測(cè)定下限測(cè)定結(jié)果
  5 結(jié)束語(yǔ)
  科學(xué)、有效的處置生活垃圾是目前人們普遍關(guān)注的問(wèn)題之一,通過(guò)分析生活垃圾中營(yíng)養(yǎng)元素(全氮) 的含量,可為制定生活垃圾處理規(guī)劃,特別是為制定生活垃圾分類處理對(duì)策提供參考。全自動(dòng)定氮儀法精確、便捷,檢出限和測(cè)定下限低,在生活垃圾全氮測(cè)定方面具有較好的應(yīng)用價(jià)值。

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