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全自動(dòng)定氮儀用于固體廢物總氮的測(cè)定
針對(duì)目前國(guó)內(nèi)沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定固體廢物的總氮,指的是測(cè)定土壤和國(guó)內(nèi)外城市生活垃圾總氮的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法,選擇了城市污水處理廠污泥,城市生活垃圾的腐爛,制藥廠污水,污泥和氫化可的松菌絲的固體廢物殘?jiān)?農(nóng)藥廠基地—堿絮狀污泥和污水處理廠生化污泥,七個(gè)土壤氮用于KDN-08C全自動(dòng)定氮儀的測(cè)試樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品出來(lái)后,再測(cè)定總氮含量相對(duì)較高,中等和較低的樣本作為測(cè)試樣本,修改了凱氏定氮儀法、試劑分光光度法和酸滴定方法對(duì)固體廢物的總氮測(cè)定方法進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,兩種方法沒(méi)有顯著性差異,適用于固體廢物中總氮的測(cè)定。
稱取混合催化劑(2.2.2)1.40g,準(zhǔn)確到0.01g,通過(guò)干燥長(zhǎng)頸漏斗加入消解管(2.1.3)底部,電爐加熱,消解溫度控制在360~410℃,以溶液微沸、硫酸冷凝液在距消解管底部約1/3處為宜。KDN-08C全自動(dòng)定氮儀溫度過(guò)高,易導(dǎo)致銨鹽受熱分解,氮損失;KDN-08C溫度過(guò)低,易導(dǎo)致有機(jī)物分解不完全。待樣品消解至灰綠色,樣品溶澄清時(shí)再繼續(xù)消解至少2h,以使銨鹽反應(yīng)完全,但消解完畢后,消解液不應(yīng)干涸,取下冷卻,待蒸餾。
KDN-08C全自動(dòng)定氮儀蒸餾前,先檢查蒸餾裝置是否漏氣,并在一空的消煮管中加入少量去離子水,通過(guò)自動(dòng)加液或手動(dòng)加液,加入約28mL35%NaOH,在吸收瓶?jī)?nèi)加入約30mL的2%硼酸吸收液,啟動(dòng)凱氏定氮儀,通過(guò)水蒸汽蒸餾,利用餾出液將管道洗凈。
通過(guò)以上分析測(cè)定可知KDN-08C全自動(dòng)定氮儀法對(duì)固體廢物中的氮含量測(cè)定具有很好的優(yōu)勢(shì),同時(shí)通過(guò)分析可知氮含量與環(huán)境之間的關(guān)系和變化。儀器測(cè)定的結(jié)果與其他的方法一致,實(shí)現(xiàn)操作相比較方便,節(jié)約時(shí)間,空白餾出液的分取體積應(yīng)與樣品餾出液的分取體積一致。
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