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全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)大豆粗蛋白的測(cè)定
粗蛋白質(zhì)含量是進(jìn)口糧食、飼料、油料的主要指標(biāo),測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量直接影響貿(mào)易雙方的利益。隨著近年來(lái)大豆、大麥進(jìn)口量的日益增長(zhǎng),這一影響愈顯重要。凱氏定氮法SN/T0803.9-1999是測(cè)定進(jìn)出口油料中粗蛋白質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法,全自動(dòng)凱氏定氮儀是測(cè)定的主要儀器,實(shí)驗(yàn)室試圖通過(guò)對(duì)其不確定度的評(píng)估和計(jì)算,以定量表征測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量,確定測(cè)量結(jié)果的可信程度。
精確稱取一定量的大豆樣品,按SN/T0800.1標(biāo)準(zhǔn)制備,在催化劑存在下,用硫酸分解蛋白質(zhì),用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定含氮量,乘以相應(yīng)的氮與蛋白質(zhì)換算系數(shù)即為粗蛋白質(zhì)含量。不確定度來(lái)源于讀數(shù)偏差以及其它一些偶然性變化,包含質(zhì)量的隨機(jī)效應(yīng)、體積的隨機(jī)效應(yīng)、樣品的非均勻性、測(cè)試過(guò)程中的隨機(jī)效應(yīng)。不確定度來(lái)源于天平的分辨率、玻璃容器的示值允差和溫度誤差、定氮儀系統(tǒng)的校準(zhǔn)、化學(xué)試劑純度以及原子量的不確定度等。
通過(guò)全自動(dòng)凱氏定氮儀的測(cè)定,討論了大豆中粗蛋白質(zhì)含量測(cè)定的不確定度評(píng)定方法,評(píng)定利用了實(shí)驗(yàn)室間協(xié)同試驗(yàn)的r值,并通過(guò)回收率試驗(yàn)間接評(píng)定了由系統(tǒng)效應(yīng)產(chǎn)生的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積不確定度分量,具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性,適用于糧食、飼料、油料中粗蛋白質(zhì)分析。
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