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全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)天然橡膠氮含量的測定
全自動(dòng)凱氏定氮儀可自動(dòng)完成加水、加酸、加堿、蒸餾、滴定、滴定杯自動(dòng)排液清洗、消化管排空和結(jié)果計(jì)算,全程無需人為干預(yù),具有操作簡便、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)。天然橡膠(NR)中的蛋白質(zhì)對(duì)其性能有很大影響:蛋白質(zhì)的分解產(chǎn)物有促進(jìn)NR硫化和提高NR抗氧化性能的作用;蛋白質(zhì)吸水性和導(dǎo)電性較強(qiáng),蛋白質(zhì)含量高的NR生熱性大,動(dòng)態(tài)性能差,且容易吸收水分而發(fā)霉,不宜用于電子行業(yè)。NR中的氮主要存在于蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)中,一般蛋白質(zhì)的含氮量為16%。通過全自動(dòng)凱氏定氮儀測定NR的氮含量可間接得知其蛋白質(zhì)含量。因此,測定NR的氮含量具有重要意義。
試樣及硫酸用量不同的NR消化過程對(duì)比如表1所示。由于消化管容積為250mL,最終溶液的體積不能超過其2/3,且酸堿比例為1∶4,故濃硫酸用量最大為20mL。試樣用量為2.0g,濃硫酸用量分別為10mL,15mL,20mL時(shí),消化液均變干,消化不完全;試樣用量為1.0g、濃硫酸用量為20mL時(shí)消化時(shí)間最短,且消化完全,濃硫酸用量為10mL和15mL時(shí)均消化不完全,故濃硫酸用量取20mL,試樣用量取1.0g。
全自動(dòng)凱氏定氮儀測定NR氮含量的優(yōu)化消化過程試驗(yàn)條件為:試樣1.0g,濃硫酸20mL,催化劑10g,420℃消化60min。與手工法測定NR氮含量相比,全自動(dòng)凱氏定氮儀測試法操作簡便快捷,檢測時(shí)間大大縮短,且減少了人為操作誤差,儀器精密度和測定值準(zhǔn)確度高。
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