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全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)明膠二氧化硫含量的測(cè)定研究
食用明膠作為一種增稠劑被廣泛使用于食品加工業(yè),如果凍、食用色素、高級(jí)軟糖、冰激凌、干酷、酸奶、冷凍食品等,因此,明膠的安全與否與人們的健康有著極為密切的聯(lián)系。在明膠的生產(chǎn)過程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽類等漂白劑,這種漂白劑中最主要的有害物質(zhì)就是二氧化硫。對(duì)于明膠中的二氧化硫的含量可以利用全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行有效的測(cè)定研究。
目前,國標(biāo)法規(guī)定的食物中二氧化硫及亞硫酸鹽的測(cè)定方法有兩種:鹽酸副玫瑰苯胺法和蒸餾法而專門針對(duì)明膠中二氧化硫的國標(biāo)方法為全玻璃蒸餾法,此方法需專門定制全套玻璃儀器,且蒸餾所需時(shí)間較長,根本無法適應(yīng)檢測(cè)行業(yè)中批量樣品檢測(cè)。也有文獻(xiàn)報(bào)道利用直接蒸餾法測(cè)定明膠中二氧化硫含量,雖省去了國標(biāo)中對(duì)成套蒸餾儀的要求,但蒸餾效率并沒有顯著提高,且直接蒸餾法的加熱源溫度不好控制,吸收液乙酸鉛污染環(huán)境。文章利用凱氏定氮儀與蒸餾法的原理相似之處,將凱氏定氮儀應(yīng)用于明膠中二氧化硫的測(cè)定,無需將儀器作任何配置改動(dòng),且蒸餾時(shí)間大大縮短(<10min),取得了很好的實(shí)驗(yàn)效果,方法精確度和準(zhǔn)確度均符合要求。
取約5.0g明膠粉末于100mL燒杯中,加入50mL蒸餾水,使其完全溶脹,之后轉(zhuǎn)移到全自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾管中,再用50mL蒸餾水少量多次沖洗燒杯,洗液也轉(zhuǎn)移至蒸餾管中。將蒸餾管安裝在凱氏定氮儀上,轉(zhuǎn)動(dòng)使其完全密封。在接受瓶中放入20mL過氧化氫吸收液(1+9),并中和至終點(diǎn)(在過氧化氫溶液中加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑,溶液顯淺紫色,用氫氧化鈉溶液中和到終點(diǎn)時(shí),顏色呈草綠色)。將接收管放入接受瓶中,并使其下端浸沒于過氧化氫溶液中。按動(dòng)加酸泵,加入20mL硫酸(1+4),然后開啟蒸餾開關(guān),進(jìn)行加熱蒸餾。當(dāng)接受瓶中約有120mL時(shí),使接收管離開液面,再蒸餾1min,關(guān)閉蒸餾開關(guān),用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部,取出接受瓶,補(bǔ)加指示劑1滴,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色呈草綠色,且在30s內(nèi)不退色即為終點(diǎn)。
采用全自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾單元對(duì)明膠中二氧化硫的測(cè)定取得了良好的效果,儀器無需作任何改裝就能直接用來測(cè)試(需開機(jī)后預(yù)熱3~5個(gè)循環(huán)),每分析一個(gè)樣品只需5~7min,大大縮短了蒸餾時(shí)間,提高了檢測(cè)效率。此方法操作簡便,精密度好,準(zhǔn)確度高,與全玻璃蒸餾儀無顯著性差異,擴(kuò)大了全自動(dòng)凱氏定氮儀的應(yīng)用范圍,可為企事業(yè)單位節(jié)約檢測(cè)成本。
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